【一、氣相色譜分析行業(yè)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)背景與需求】

在釀酒為白酒的行業(yè)里, 氣相色譜分析儀已然成了不可缺少的核心分析工具, 于食品安全領(lǐng)域是這樣, 在環(huán)境監(jiān)測(cè)范疇是如此, 于石油化工方面也是這般, 在醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)依舊如此。隨著國(guó)家針對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量以及公共安全所進(jìn)行的監(jiān)管變得越發(fā)嚴(yán)格起來(lái), 與之相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)還有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也處于持續(xù)更新這樣的狀態(tài)之中, 比如說(shuō)GB 5009.266 - 2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》、GB/T 10781.1 - 2021《白酒質(zhì)量要求 第1部分: 濃香型白酒》、GB 50325 - 2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》等等, 它們針對(duì)各類有機(jī)化合物的檢測(cè)限、還有精密度以及重復(fù)性提出了更高的要求。

對(duì)現(xiàn)狀而言, 當(dāng)前于行業(yè)范圍之內(nèi)所面臨的那些挑戰(zhàn), 主要?dú)w集于這幾點(diǎn): 其一, 樣品的基質(zhì)相對(duì)繁雜, 這就要求具備高效的前處理的手段；其二, 在針對(duì)多個(gè)組分同時(shí)進(jìn)行分析之際, 對(duì)于儀器的分離度以及溫控精度的要求是極其之高的；這還沒(méi)完, 其三, 存在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本和效率之間的平衡方面的問(wèn)題, 以及對(duì)操作人員技能水平存在依賴的狀況。所以呀, 這樣一套穩(wěn)定可靠且易于維護(hù)的氣相色譜分析儀系統(tǒng), 以及跟它相匹配的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方案, 就變成了眾多實(shí)驗(yàn)室提升檢測(cè)的能力、滿足合規(guī)要求的那種迫切的需求了。

?

【二、實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑】

核心儀器：萊恩德氣相色譜分析儀

作為本方案核心的分析設(shè)備, 是萊恩德 LD-GC 型氣相色譜分析儀, 此儀器運(yùn)用 7 寸觸摸屏液晶顯示器, 達(dá)成操作以及參數(shù)的全時(shí)段可視化呈現(xiàn), 而且人機(jī)交互狀況良好。它的核心優(yōu)勢(shì)在于, 有著自主研發(fā)的PID溫度控制系統(tǒng), 控溫精度處于±0.1℃至±0.2℃范圍, 支持16階程序升溫, 可應(yīng)對(duì)復(fù)雜樣品里沸點(diǎn)差異極顯著的組分分離情況, 不管是白酒中的微量酯類, 還是環(huán)境樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物, 都能夠獲取理想的色譜峰形。

在硬件配置這塊兒, LD - GC的標(biāo)準(zhǔn)配置涵蓋了2個(gè)FID檢測(cè)器, 還有1個(gè)TCD檢測(cè)器, 并且它支持填充柱以及毛細(xì)柱這兩種進(jìn)樣模式, 能夠靈活地去適配各種各樣不同的實(shí)驗(yàn)需求。該儀器擁有載氣壓力保護(hù)功能, 一旦氣體壓力小于0.4MPa的時(shí)候, 就會(huì)自動(dòng)切斷電源, 從而有效地保障色譜柱使用時(shí)的安全。這時(shí), 那個(gè)設(shè)備運(yùn)用的可是 10/100M 自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口, 對(duì)網(wǎng)絡(luò)反控有支持作用, 全部的儀器參數(shù)借助電腦軟件都能夠?qū)嵤┙y(tǒng)一管理, 操作起來(lái)會(huì)更加便捷, 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)管理也會(huì)更規(guī)范些。

?

配套試劑與耗材

純粹的高純度載氣, 將氮?dú)? 其純度大于或等于百分之九十九點(diǎn)九九九，用作載氣之時(shí), 氫氣, 其純度大于或等于百分之九十九點(diǎn)九九九, 以及空氣, 作為FID檢測(cè)器的燃?xì)馀c助燃?xì)狻?/p>

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目, 要配備與之對(duì)應(yīng)的液體或者氣體標(biāo)準(zhǔn)品, 所述標(biāo)準(zhǔn)品包含甲醇, 苯系物, 與脂肪酸甲酯混標(biāo)這類物品, 等等, 此等物品皆需相應(yīng)配備。

色譜柱, 要依據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行選擇, 比如說(shuō)在白酒分析的時(shí)候, 會(huì)使用極性色譜柱, 像DB-WAX這種, 而在環(huán)境VOCs分析時(shí), 會(huì)用到非極性或者弱極性色譜柱, 例如HP-5。

用于前期處理的耗材有, 頂空瓶, 還有密封墊, 以及微量注射器, 另外還有溶劑過(guò)濾器, 還有微孔濾膜（0.45μm）等。

?

【三、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)操作方法】

樣品前處理

依據(jù)GB 5009.266 - 2016等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn), 針對(duì)液體樣品而言, 像白酒、植物油這樣的, 一般運(yùn)用直接進(jìn)樣或者是頂空進(jìn)樣的方式。要是樣品基質(zhì)復(fù)雜的話, 那就需要開(kāi)展蒸餾、萃取或是衍生化處理。舉例來(lái)說(shuō), 測(cè)定油脂中脂肪酸, 要先針對(duì)脂肪進(jìn)行抽提然后進(jìn)行甲酯化。對(duì)于固體樣品, 比如包裝材料, 就得用溶劑浸泡或者借助超聲波輔助提取之后, 取上清液過(guò)濾再進(jìn)樣。關(guān)鍵之處在于要保證樣品溶液是澄清且沒(méi)有顆粒的, 要防止出現(xiàn)堵塞進(jìn)樣口的情況, 也要避免對(duì)色譜柱造成污染。

?

儀器準(zhǔn)備與設(shè)置

啟動(dòng)萊恩德 LD-GC 氣相色譜分析儀, 打開(kāi)載氣總閥, 去設(shè)定柱前壓或者柱流量。進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置菜單, 依據(jù)所選色譜柱類型來(lái)設(shè)定進(jìn)樣口溫度, 此溫度需高于溶劑沸點(diǎn) 10 至 20℃, 像 250℃那樣, 還要設(shè)定檢測(cè)器溫度, 其通常高于柱溫很高值, 比如 300℃。如下進(jìn)行配置程序升溫參數(shù): 當(dāng)進(jìn)行白酒30組分分析之時(shí), 能夠設(shè)置初始溫度為50℃, 使其保持2分鐘, 之后, 以5℃/min的速率上升至200℃, 并保持10分鐘。必須要設(shè)置好保護(hù)溫度上限, 以此避免色譜柱遭到損壞。等待儀器各個(gè)模塊達(dá)到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定下來(lái)（一般需要30分鐘）, 與此同時(shí), 打開(kāi)氫氣與空氣發(fā)生器, 建立FID火焰并且確認(rèn)點(diǎn)火成功（基線產(chǎn)生明顯位移）。

?

實(shí)驗(yàn)操作步驟

1. 儀器穩(wěn)定之后, 進(jìn)行基線檢查, 查看基線是否呈平直狀態(tài), 還要看噪聲水平是不是處于標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi), 也就是FID噪聲≤5×10 - 14A。

2. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí), 要使用微量注射器或者自動(dòng)進(jìn)樣器, 分別去吸取各種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液然后進(jìn)樣, 接著對(duì)色譜圖展開(kāi)記錄, 從而建立起檢測(cè)組分峰面積跟濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)于每個(gè)濃度點(diǎn)而言, 建議少重復(fù)進(jìn)樣2至3次, 通過(guò)取平均值的方式用以提升準(zhǔn)確性。

3. 對(duì)于樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí), 是在相同的色譜條件之下, 去吸取已經(jīng)處理好的樣品溶液來(lái)進(jìn)樣, 要格外留意記錄進(jìn)樣的體積, 在進(jìn)樣之后需快速地推下注射器并且拔出, 以此來(lái)避免樣品出現(xiàn)反沖。

4. 每一批次的樣品, 都應(yīng)當(dāng)包含少一個(gè)像純?nèi)軇┠菢拥目瞻兹芤旱挠糜谶M(jìn)樣方面進(jìn)行分析操作的情況, 其目的在于排除由試劑以及耗材所帶來(lái)的導(dǎo)致背景出現(xiàn)干擾的狀況。

?

數(shù)據(jù)采集與處理

檢測(cè)器信號(hào)由色譜軟件自動(dòng)采集, 進(jìn)而生成色譜圖。借助比對(duì)保留時(shí)間（RT）來(lái)開(kāi)展定性分析, 運(yùn)用外標(biāo)法（或者內(nèi)標(biāo)法）去計(jì)算各組分的濃度。要確認(rèn)每個(gè)色譜峰的分離度大于1.5, 拖尾因子處于0.95 - 1.05之間。輸出的色譜圖以及數(shù)據(jù)處理報(bào)告需留存原始數(shù)據(jù), 以此滿足實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)溯源的要求。

?

【四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論與方案優(yōu)勢(shì)】

本方案是依據(jù)萊恩德 LD - GC 型氣相色譜分析儀來(lái)構(gòu)建的, 通過(guò)納入規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作流程, 于是能夠切實(shí)有效地滿足白酒行業(yè)的檢測(cè)需求, 也可以很好地滿足食品安全領(lǐng)域的檢測(cè)需求, 更是可以滿足環(huán)境方面的檢測(cè)需求以及醫(yī)藥等多個(gè)行業(yè)的檢測(cè)需求。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得到的結(jié)果顯示, 該方案在針對(duì)復(fù)雜樣品多個(gè)組分作出分離的時(shí)候表現(xiàn)優(yōu)良 , 于檢測(cè)微量物質(zhì)這一方面同樣是表現(xiàn)得相當(dāng)出色的, 并且其檢測(cè)限能夠滿足相關(guān)國(guó)標(biāo)要求, 重復(fù)性也可以合乎相關(guān)國(guó)標(biāo)規(guī)定, 穩(wěn)定性同樣是契合相關(guān)國(guó)標(biāo)要求的。

本方案里體現(xiàn)出的萊恩德氣相色譜分析儀的核心優(yōu)勢(shì)在于:其高精度的溫控系統(tǒng)對(duì)色譜峰保留時(shí)間的重現(xiàn)性起到了保障作用, 進(jìn)而確保了定性的準(zhǔn)確性；它配置了雙FID與TCD檢測(cè)器, 而且在同一臺(tái)儀器上達(dá)成了有機(jī)物的通用檢測(cè)以及無(wú)機(jī)氣體分析可同時(shí)進(jìn)行, 達(dá)成了一機(jī)多用；網(wǎng)絡(luò)反控功能極大程度地簡(jiǎn)化了操作步驟, 降低了人為操作所產(chǎn)生的誤差, 還提升了實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化水平。

那對(duì)于行業(yè)用戶來(lái)講, 其實(shí)際價(jià)值體現(xiàn)于, 借助采用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化方案, 實(shí)驗(yàn)室可以明顯提高檢測(cè)效率, 減少因儀器不穩(wěn)定致使的復(fù)檢成本, 并且保證檢測(cè)結(jié)果符合國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn), 從而為產(chǎn)品質(zhì)量把關(guān)以及公共安全監(jiān)管給予堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支撐。

?

【五、參考文獻(xiàn)/相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)】

1. 國(guó)標(biāo)代號(hào)為GB/T 10781.1 - 2021的標(biāo)準(zhǔn), 是關(guān)于白酒質(zhì)量方面的要求, 其中的第1部分, 專門(mén)針對(duì)濃香型白酒。

2. GB/T 10345-2022 白酒分析方法

3. 針對(duì)食品之中甲醇的測(cè)定, 有著食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 其標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為GB 5009.266 - 2016。標(biāo)點(diǎn)符號(hào)。

4. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 關(guān)于食品中脂肪酸測(cè)定方面的標(biāo)準(zhǔn), 具體為GB 5009.168 - 2016。

5. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)50325, 二零二零版, 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制方面的標(biāo)準(zhǔn)。

6. 有關(guān) HJ 38 - 2017用于固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴測(cè)定 的氣相色譜法。

7. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 編號(hào)為GB/T 16886.7 - 2015 的, 關(guān)于醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)范疇內(nèi)的, 屬于第7部分的, 是環(huán)氧乙烷滅菌殘留量相關(guān)內(nèi)容。

?